摘要：简述了增稠剂的分类以及增稠机理，分析了提高聚丙烯酸型增稠剂耐盐性能的四种技术途径：引入非离子单体、引入长链疏水性单体、提高聚合物的亲水性、合成两性聚合物。论文通过这四种技术解决方案的归纳和总结，阐述了耐盐增稠剂的制备方法及其优缺点。最后，介绍了耐盐增稠剂在纺织印染、石油开采、食品日化等方面的应用和耐盐增稠剂的发展趋势。
Abstract: The classification and thickening mechanism of thickeners are briefly introduced, and the four technological ways to improve the salt resistance of polyacrylic acid thickeners are analyzed: introducing non-ionic monomers, introducing long-chain hydrophobic monomers, improving the hydrophilic properties of polymers, and synthesizing amphoteric polymers.Based on the conclusion and summary of these four technological solutions, the preparation methods, advantages and disadvantages of salt resistant thickener were described.Finally, the applications of salt - resistant thickeners in textile printing and dyeing, petroleum exploitation, food daily use and the development trend of salt - resistant thickeners are introduced.
关键词：增稠剂；聚丙烯酸增稠剂；技术方法；耐盐；应用
Key words: thickener; polyacrylic thickener; technical method; salt tolerance; application
增稠剂是一类能够提高体系黏度的新型功能高分子材料，它能够使体系保持均匀稳定的悬浮状态或乳浊状态，或者形成凝胶。在使用过程中，只需要添加很小的量就能获得显著、良好、稳定的增稠效果[1]。由于这一特点，增稠剂被广泛应用于制药、纺织印染、石油开发、日化、食品添加剂、造纸、皮革加工等行业中。目前，大部分增稠剂是利用大分子链结构伸展达到增稠的效果，或者是通过形成胶束与水形成三维网状结构达到增稠的目的[2]。
1增稠剂的分类
增稠剂的种类有很多，因此其分类标准也不是唯一的。一般来说，增稠剂按相对分子质量来分，可分为低分子类和高分子类，进一步分为无机低/高分子增稠剂和有机低/高分子增稠剂[3]。
1.1低分子增稠剂
1.1.1无机低分子增稠剂
该类增稠剂较常见，如氯化物、硫酸钠、二乙醇胺氯化物等，均可用作增稠剂，其中，氯化钠是最常用的无机低分子增稠剂，增稠效果最为显著[4~5]。但这类增稠剂在电解质过量时会产生盐析效应从而使体系黏度降低[6]。
一般情况下使用时，无机低分子增稠剂都是与其他增稠剂复配，且需控制用量，这样才能使体系保持稳定的状态。
1.1.2有机低分子增稠剂
有机低分子类增稠剂有很多，常用作化妆品添加剂，主要包括烷醇酰胺类、脂肪醇和脂肪酸类、醚类、酯类、氧化胺类等。另外，少数甜菜碱和皂类也能作增稠剂。皂类可用于棒状化妆品中的增稠，而甜菜碱主要用于表面活性剂水体系中[7]。
这类增稠剂存在着一些缺点，如烷醇酰胺类增稠剂中含有游离胺，这会成为亚硝胺的潜在来源，存在使人体致癌的风险，因此其在日化方面的应用受到了较大的限制[8]。
1.2高分子增稠剂
1.2.1无机高分子增稠剂
无机高分子增稠剂主要应用于涂料领域，包括膨润土、高岭土、云母粉、气相二氧化硅、水性气相二氧化硅、高碱性磺酸钙凝胶体等[9]。
最具有商业价值的无机高分子增稠剂是膨润土，主要矿物成分是蒙脱石，它具有能够吸水膨胀形成触变性的凝胶矿物成分，这也是膨润土的增稠机理。膨润土高度亲水，因此可直接用于水性涂料中，经改性后可用于溶剂型涂料。
高岭土作为填料应用于涂料时，可以很好地改善涂料的触变性和储存稳定性；云母粉添加到涂料中能增强涂层的耐腐蚀型性，延长涂料有效期；高碱性磺酸钙用于溶剂涂料中有助于颜料悬浮，减少颜料的流挂。
1.2.2有机高分子增稠剂
有机高分子类增稠剂有天然高分子以及合成高分子两种，天然高分子增稠剂中，纤维素及其改性类是目前应用范围最广的增稠剂之一，在建筑、纺织、日化等领域均有很大的价值。如在混凝土中添加纤维素可改善混凝土的泌水问题，使用普通增稠剂配制的混凝土2h之内就会出现泌水现象，而纤维素等类型的增稠剂可使混凝土浇筑4h后也不会出现明显的泌水现象[10]。
1.2.3合成高分子增稠剂
合成高分子增稠剂是目前市场上范围最广、销量最大的产品。这类增稠剂包含化学交联型合成高分子增稠剂和疏水缔合型合成高分子增稠剂。前者不溶于水，只能通过吸水膨胀起到增稠作用，后者分子结构中有亲水部分也有亲油基团，呈现出一定的表面活性。
目前，用量最大的合成高分子增稠剂是聚丙烯酸型增稠剂。该类增稠剂的增稠机理有两种：第一种是通过酸碱中和使增稠剂分子离子化，这样聚合物主链就产生了负电荷，利用同种电荷之间的斥力迫使分子链张开形成网状结构，进而得到增稠的效果[11]。Raul P. Moraes等人研究了甲基丙烯酸甲酯（MMA），丙烯酸正丁酯（BA）和2－乙基己基丙烯酸酯（EHA）作为在生产甲基丙烯酸－丙烯酸乙酯（MAA－EA）共聚物碱溶性增稠剂乳液的替代单体。结果表明，EHA作为替代碱溶性增稠剂乳液的合成和应用的共聚单体显示了良好的结果。但是，在合成过程中如果要提高透明增稠性能，就会引起明显的絮凝损失[12]；Wu等研究甲基丙烯酸含量对增稠剂的增稠流变粘度的影响。随着亲水单体甲基丙烯酸含量的增加，增稠体系粘度上升，当超过一定值后，增稠效果变差。甲基丙烯酸含量增加，增稠剂分子的伸展程度增加，疏水基团更易于形成缔合网络，增稠效果好；当MAA过量时，体系中的增稠剂分子静电斥力和刚性都过大，则不利于缔合网络的形成，增稠效果降低[13]。聚丙烯酸型增稠剂的第二种增稠机理是通过氢键结合来达到增稠目的，首先增稠剂分子与水分子结合，形成水合分子结构，再与羟基给予体如具有5个或以上乙氧基的非离子表面活性剂结合，通过羧酸根离子的同性静电斥力，分子链由螺旋状伸展为棒状，使卷曲的分子链在含水体系中解开形成网状结构达到增稠效果[14]。彭勇刚等人以丙烯酸、丙烯酰胺、KH570改性凹凸棒土为原料，制备的改性凹土/聚丙烯酸复合增稠剂就利用了该增稠机理，丙烯酰胺和改性凹土添加到合成增稠剂中有利于增稠黏度的增加。适量丙烯酰胺的引入不仅能在增稠剂分子内形成氢键，而且在分子间也能形成氢键。这有助于网住部分水分，减少水的流动性，从而使黏度增加。而改性凹土与聚合物间可通过氢键形成交联网络，有利于黏度的增加。但二者的添加量要有所控制，若添加过多，增稠剂的黏度反而会降低[15]。
聚丙烯酸增稠剂能快速达到增稠的目的，并且用量小、成本低，因此倍受各个行业的青睐。但是，这类增稠剂仍然存在着很多问题，耐电解质性能不好、色浆触变性不理想、印花得色量不够好等；其在使用过程中易受到很多因素的影响，效果不稳定[16]。其中聚合反应过程中的pH值、中和剂以及分子量对该类增稠剂的增稠效果有着较大的影响。另外，无机电解质对其增稠效率的影响也非常显著，一价离子只能降低体系的增稠效率，而二价或三价离子不仅能使增稠体系变稀，并且当无机电解质含量够高时，增稠体系会产生沉淀物。
纺织印染、石油开发和食品日化等行业是增稠剂应用最为广泛的领域。在这些领域中，纺织印染色浆中存在着大量的电解质，对增稠剂的耐盐性和增稠效率的标准比较高；而石油开采方面，不仅要求增稠剂的耐盐性，而且还要求增稠剂具有良好的耐高温性。传统增稠剂已经很难满足这些要求，于是合成高分子增稠剂的发展变得愈发重要。
最近十年，很多研究人员都在探索提高增稠剂耐盐等性能的技术方案，取得了许多成果。本文将介绍四种提高增稠剂耐盐性的主要途径及其研究进展。
2耐盐增稠剂的制备方法
在增稠剂中加入氯化钠溶液时，溶液中的钠离子和增稠剂中的羧基负离子由于异性电荷离子的吸引作用，钠离子会屏蔽合成增稠剂大分子上的羧基负离子，从而减少大分子上负离子间的相互斥力，使得舒展的大分子链发生卷曲，导致体系黏度下降。因此，为了减小盐溶液对增稠剂的影响，研究人员一直在研究各种方法。一般来说，提高增稠剂耐盐性能的方法主要有四种：引入非离子单体、引入长链疏水性单体、提高产物的亲水性、合成两性聚合物。
2.1引入非离子单体
最初，人们的研究工作重点在于将丙烯酰胺、（甲基）丙烯酸羟乙酯等非离子单体引入聚丙烯酸盐分子链中，利用非离子单体对电解质相对不敏感的特点和不同亲水基团之间的协同作用来改善高吸水性树脂的耐盐性。
张玉芳等人将非离子单体N-乙烯基吡咯烷酮引入到丙烯酸中，二者发生交联共聚，形成一种耐电解质性能良好的增稠剂，该耐电解质增稠剂3%原糊黏度可达到11549mPa·s。与自制普通增稠剂、市售耐电解质增稠剂相较而言，他们所合成的耐盐增稠剂在耐盐性能方面存在优势，在一定的盐浓度范围内，其黏度随着盐浓度的升高并没有发生明显变化，3%白浆中加入10g，0.1%的氯化钠溶液后，黏度仍在11000mPa·s左右，而在相同条件下，自制普通增稠剂的黏度已经由8000mPa•s降到了900mPa•s以下[17]。
2.2引入长链疏水性单体
向增稠剂聚合物上引入疏水性长链可提高聚丙烯酸盐增稠剂的耐盐性，这样增稠剂在含有大量离子的溶液中溶胀时，由于有对离子不敏感的疏水性长链存在，使得膨胀后的立体结构受离子的影响降低，大大改善增稠剂的耐盐性能。
在亲水单体聚合的主链上引入少量疏水性基团可提高增稠剂的耐温性和耐盐性，原因在于这类聚合物分子间的疏水缔合作用使大分子链交联形成具有一定强度的空间网架结构，使其流体力学体积和增粘能力都很大，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网架结构耐无机盐、温度破坏的能力较强。
郭玉杰采用乳液聚合，以α－甲基丙烯酸为主单体，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八烷基酯为辅助单体最增稠剂进行疏水改性，结果表明：当但所得聚合物的增稠性能较好，耐盐性能一般。当甲基丙烯酸十八烷基酯用量为1%时，增稠效果最好，此时8g产物溶于100g水后黏度有2100mPa•s，但此条件下的增稠剂在0.2%盐水中的黏度已不足150 mPa•s[18]。
宋子云等人采用反相乳液聚合法合成了一种耐电解质型印花增稠剂，引入疏水单体（十八烷基乙烯基醚）后，共聚物3%白浆的最佳黏度保留率可达45%，而不加疏水单体时的黏度保留率仅20%，耐电解质性能得到了明显的改善。但是如果引入过多的疏水单体，产物的黏度保留率会由于分子内部的缔合作用增加而下降，增稠剂的增稠性能也会受到影响。后来，宋子云等人进一步研究了不同疏水单体（十八烷基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚）的配比对增稠剂性能的影响，结果表明：适当的配比能够更进一步改善增稠剂的耐盐性能，这两种疏水单体质量之比为1:3，用量为4%~5%时耐盐效果最佳，黏度保留率能够达到47%[19~20]。但是较引入单一疏水单体而言，引入组合单体的量变多了，这可能使聚合物的亲水性降低，从而影响增稠剂的使用效果。
浙江理工大学的段鹏真等人也研究了单体配比对增稠剂性能的影响，他们认为在聚丙烯酸钠的基础上引入质量质比为1:3的甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯时，产物的耐盐性最好，原糊粘度达10667mPa•s，PVI值为0.26，粘度保留率达40％[21]。
张海玲等人则是通过丙烯酸十八酯在聚丙烯酸铵主链上引入少量疏水性长链，结果显示：他们所得耐盐增稠剂的1%白浆的黏度有1387.7mPa•s，随着盐含量的增加，白浆黏度变化不大，加入10g，0.1%盐溶液后黏度仍有1000 mPa•s左右，对盐的黏度保留率有47.82%[22]。这类增强增稠剂性能的方法一直都被很多学者研究，但含有疏水性长链酯在碱性条件下易水解，会影响缔合效果，使耐盐性能受到一定的影响。
2.3提高产物的亲水性
提高增稠剂的亲水性可改善其吸水能力和耐电解质性能，该种方法多用于合成乳液型增稠剂。将丙烯酸聚氧乙烯酯或烯丙基聚氧乙烯醚引入常规丙烯酸酯乳液型增稠剂中，可以达到上述目的，而且其分子链上的长支链可起到物理缔合的作用，进一步提高增稠能力和耐电解质性能。
周铮鸣等人采用溶剂接枝法，在甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的酸酐官能团上接枝脂肪醇聚氧乙烯醚，这样既引入了亲水性单体，又有长链烷基存在，以期更好屏蔽电解质对双电层的压缩作用，提升增稠剂产物的耐盐性。结果显示，质量分数为0.5%的白浆黏度为14800Pa·s，对盐的黏度保留率为93.3%，PVI值为0.157，在弱酸性条件下增稠效果良好，耐盐性优于市售的卡波增稠剂[23]。
韩丽娟等人开发的新型染料印花增稠剂，是采用水和白油为混合溶剂，引入自制特殊分散稳定剂，以N，N－亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备而成，其中，特殊分散稳定剂是由α－羟基丙烯酸、脂肪醇聚氧乙烯醚制备而成。该增稠剂不含煤油，抗渗化能力和耐电解质能力强，印花织物手感柔软，既可用于分散染料印花，也可用于活性染料印花，得色量和脱糊率均优于市售染料印花增稠剂，色牢度与市售印花增稠剂差别不大[24]。
但此类方法中非离子聚醚的引入会使增稠性能下降，对耐盐性的改善有限。
2.4合成两性聚合物
关于这类方法的研究，国外的相关文献较多，国内对此方法的研究较少。该方法中所指的两性聚合物是具有反聚电解质溶液行为的聚电解质，包括电中性两性聚合物和分子链上同时含有正、负电荷基团但其数目不等的两性聚合物。与一般聚电解质不同，这类聚合物在盐溶液中的粘度，在一定条件下不会随外加盐浓度的增加而减小，而是随外加盐浓度的增加而上升，呈现出十分明显的反聚电解质溶液行为。
电中性两性聚合物通常有四种合成途径：不同阴、阳离子单体聚合；两性离子对共聚单体聚合；甜菜碱型两性单体聚合；聚合后功能化。以电中性两性聚合物为例，从高分子构象变化和基团间相互作用观点出发，可在一定程度上解释这类聚合物的反聚电解质溶液行为。对于只含有一种电荷的聚电解质，分子链内的静电作用力仅为静电斥力，如前所述，由于同离子效应和盐效应，其耐电解质性能较差，呈现出一般聚电解质行为。然而，对于净电荷为零的电中性两性聚合物，分子链内的静电作用力则为静电引力。在水溶液中，由于这种静电吸引作用，使两性聚合物分子基团内、分子链内易于产生缔合作用，导致其分子链收缩、流体力学尺寸减小、分子构象较为紧密；而在盐溶液中，由于分子基团内和分子链内缔合被小分子屏蔽、破坏，使高分子-溶剂相互作用增强、分子构象逐渐变得舒展，从而表现出明显的反聚电解质溶液特性[25~27]。
李小瑞等人采用两步聚合法，即甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺自聚，得到阳电性聚电解质——聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺（PDMC）；PDMC与丙烯酸、长碳链疏水单体丙烯酸十八醋等单体共混进行反相乳液聚合，得到疏水缔合型具有互穿网络结构的两性聚丙烯酰胺增稠剂乳液。结果表明：当固含量大于1%后，增稠剂乳液的表观黏度随固含量的增加急剧增大。增稠剂乳液在NaCl或CaCl2质量分数大于6%时，随NaCl或CaCl2含量的增加，增稠剂乳液的表观黏度明显增加；固含量为1%的增稠剂乳液的表观黏度随NaCl或CaCl2含量的增加而明显增加，具有优异的增能力和耐盐稠性能[28]。
杨欣等人首先以衣康酸、丙烯酸和甲基丙烯酸十八酯为共聚单体，采用溶液聚合法合成了高分子稳定剂；然后以中和后的丙烯酸、丙烯酰胺、乙烯吡咯烷酮和特种可聚合的缔合单体丙烯酸十八酯为主要原料，添加了乳化剂、溶剂和稳定剂采用热引发反向聚合法合成了成品增稠剂。1.5%的白浆黏度达到35000mPa•s以上，黏度保留率超过88%[29]。
程双会等人为改善印花用合成增稠剂的耐盐性能，以丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵等为原料，采用反相乳液聚合方法，制备了一种疏水缔合型两性增稠剂。该增稠剂黏度随着盐浓度的增加变化较大。印花试验结果表明：0.05%硫酸钠溶液配制的2.5%原糊黏度可达3080mPa•s，质量分数为5%的增稠剂印花时，渗透率高达97%。耐盐性能和印花效果均良好[30]。
3应用
耐盐增稠剂的应用范围非常广泛，主要应用在纺织印染、石油开发、食品日化、涂料等行业中[2]。
3.1纺织印染
增稠剂在纺织印染行业中起着非常重要的作用。纺织品及涂料印花要获得良好的印制效果和质量，很大程度上取决于印花色浆的性能，其中增稠剂的性能起着至关重要的作用。加入增稠剂可使印花产品给色量高，印花轮廓清晰，色泽鲜艳饱满，提高产品的透网性和触变性，给印染企业创造更大的利润空间。在过去，印花色浆一般多为天然淀粉和海藻酸钠，但是由于天然淀粉不易成糊，海藻酸钠成本较高，现在已经逐渐被丙烯酸型印花增稠剂所替代[6]。
然而这聚丙烯酸稠剂仍然存在着很大的缺陷，如耐电解质性能差，触变性以及印花得色量不理想等问题，所以研发耐盐增稠剂对纺织印染行业来说变得十分重要。
3.2石油开采
在石油开采的领域中，增稠剂作为石油压裂液的主要添加剂，关系到压裂液的使用性能及压裂成败。压裂液的主要作用是造缝和携砂。压裂液与地层岩石和油藏流体要配伍并且对支撑剂渗透率伤害最小。一般来说，压裂液体系主要包括水基压裂液（羟丙基瓜尔胶）、清洁压裂液、油基压裂液、泡沫压裂液（CO2或N2）以及相应的交联剂、破胶剂和添加剂。其主要功能是造缝并沿张开的裂缝输送支撑剂，因此液体的粘性至关重要。其中水基压裂液具有成本低、安全性较高等优点，目前使用最广泛。
增稠剂作为水基压裂液中的主要添加剂一直以来都受到国内外研究者的关注，研发耐盐、耐高温、抗剪切、低残渣、返排性能好、低滤失量以及适用于低渗高温的地层压裂液添加剂成为当前研究方向。
3.3食品日化
迄今世界上用于食品工业的食品增稠剂已有60余种，主要用来改善和稳定食品的物理性质或形态、增加食品的黏度、赋予食品粘滑适口的口感，并起到增稠、稳定、均质、乳化凝胶、掩蔽、矫味、增香、增甜等作用。增稠剂种类很多，分天然和化学合成两类[6]。天然增稠剂主要从动植物中获取，化学合成的增稠剂有CMC-Na、藻酸丙二酯等。食品增稠剂是食品工业中最重要的辅料之一，它在食品加工中主要起稳定食品形态的作用，如保持悬浮浆液稳定、光洁程度稳定、乳化体系稳定等。此外，它可以改善食品的触感及加工食品的色、香、味以及料液等状态的稳定性。
目前使用于日化行业的增稠剂达200多种，主要有无机盐类、表面活性剂类、水溶性高分子类和脂肪醇及脂肪酸类等。增稠剂在食品中的突出作用主要表现为增稠、分散和稳定作用、胶凝作用、凝聚澄清作用、保水作用、控制结晶作用、起泡作用和稳定泡沫作用、粘合作用、掩蔽与缓释作用。在日用品方面，用于洗洁精，可使产品透明、稳定、泡沫丰富、手感细腻、易于漂洗，另外还常应用于化妆品、牙膏等中。
3.4其他
在水性涂料中增稠剂也起着重要的作用，涂料的主要功能是装饰及保护被涂物。适当地加入增稠剂，可以有效地改变涂料体系的流体特性，使之具有触变性，从而赋予涂料良好的贮存稳定性和施工性[31]。好的增稠剂要达到在贮存时提高涂料黏度，抑制涂料的分离，而在高速涂装时又要降低黏度，涂装后，还要提高涂膜的黏度，防止流挂现象的发生等等。此外，增稠剂在医药[32]、造纸、陶瓷、皮革加工、电镀等方面也得到了广泛的应用。
4展望
增稠剂是多功能的高分子材料，各行各业对其的需求也越来越高。这就对增稠剂的数量以及质量提出了更高的要求。但是在国内，增稠剂的发展起点比较晚，产品的性能以及商业化不及国外，缺乏独立的创新点，还拥有广阔的研究空间。目前已经开发出纤维素增稠剂、聚丙烯酸酯增稠剂、碱溶性丙烯酸增稠剂、聚氨酯增稠剂等系列产品。它们在成糊性、渗透性、透网性、流变性、触变性、曳丝性、抱水性、混悬性等方面性能突出，有着广泛的应用。
随着涂料增稠剂的不断开发，越来越多的人认识到应用研究增稠剂的重要意义。今后增稠剂的研究方向主要有以下几个：
1、在原有基础上丰富及改良品种，如对使用量最多的聚丙烯酸增稠剂进行改性、不同种类增稠剂相互复配以优化性能、开发环境友好型增稠剂；
2、开发新技术，优化制备方法，例如引进辐射技术制备增稠剂，节能环保；
3、拓宽增稠剂的应用领域，例如利用增稠剂处理污水，通过增稠剂的调粘功能研究新型功能材料等。
可以预料，增稠剂今后必将以其独特的优良性能受到人们的日益青睐，人们将不断努力解决其乳液聚合反应及技术上的困难，并努力开发其潜在的用途，降低造价，改善其低伤害及耐剪切耐高温等性能，使增稠剂得到飞速发展。
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作者：2018级研究生 王佳
